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華維新型煤炭定氮儀操作步驟--2019華維科力煤質(zhì)儀器推薦

2018-12-29  來自: 華維科力 瀏覽次數(shù):2085

1水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min

2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)C,接通冷凝水。升溫時(shí)先調(diào)到大,到120度時(shí),調(diào)小一些,一旦升高到130度,就不好降溫了,盡量保持在120--128度之間

注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次

3 當(dāng)水解爐爐溫升到500C左右時(shí),通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到1050C后,空蒸30min。(空蒸時(shí)吸收瓶盡量在80--120ml

4 進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白值。更換試劑或儀器設(shè)備后,)(空白值也有可能為零)

 

5 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準(zhǔn)到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),對于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

6 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

7將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。手動送樣,儀器按標(biāo)準(zhǔn)分三段進(jìn)樣,在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后,手工退回

8 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。

9停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區(qū)。

10 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑S闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計(jì)算煤中氮的含量。

注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達(dá)到80L~120L后,再進(jìn)行正式試驗(yàn)。

11試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

12空白試驗(yàn)  

13更換試劑或儀器設(shè)備后,應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

14 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白值。

15分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥基煤樣的氮含量按(2)式計(jì)算:


V — 滴定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

V 0 — 空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

c — 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

— 試樣質(zhì)量,單位為克(g);

0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

 

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