微機(jī)灰熔點測定儀弱還原性的做法步驟
2020-12-09
來自:
華維科力
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用10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi)，如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū)的中心，將熱電偶插入爐內(nèi)，使其頂端處于灰錐正上方5mm處，關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：900℃以下時，（15～20℃/min），900℃以上時（5±1℃/min）。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛，應(yīng)通入1：1的氫氣和二氧化碳混合氣體，當(dāng)爐內(nèi)溫度為600℃時開始通入二氧化碳，以排除爐內(nèi)的空氣，700℃時開始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛，每分鐘通入100ml，以不漏入空氣為準(zhǔn)。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個熔融特征溫度：變形溫度DT，軟化溫度ST，半球溫度HT，流動溫度FT。待全部灰錐都達(dá)到流動溫度或爐溫升至1500℃時斷電，結(jié)束試驗，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另換一種托板重新試驗。
